智能微波消解裝置1.主機(jī)參數(shù)：

1.1電源：220-240 VAC 50/60Hz 15A； 微波頻率：專(zhuān)業(yè)微波源/2450MHz；整機(jī)安裝功率：2600W；

1.2微波輸出功率：0~1600W自動(dòng)連續(xù)可調(diào)；

1.3微波輸出特性：微波非脈沖連續(xù)自動(dòng)變頻控制，0～100%自動(dòng)輸出；

1.4微波腔體：52L，全不銹鋼腔體，耐腐蝕，耐高溫（可選配特氟龍涂層）；

1.5自鎖式緩沖防爆爐門(mén)，當(dāng)反應(yīng)異常時(shí)，緩沖結(jié)構(gòu)確保操作人員人身安全和爐門(mén)結(jié)構(gòu)完整無(wú)損；

1.6排風(fēng)和冷卻系統(tǒng)：爐腔配備大功率排風(fēng)系統(tǒng)，各種反應(yīng)可在通風(fēng)，安全和易于觀察的環(huán)境下長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)進(jìn)行；爐腔通風(fēng)采用耐酸蝕，大風(fēng)量離心式風(fēng)機(jī)，排風(fēng)量不小于5m3/min；爐腔內(nèi)具有風(fēng)冷功能，持續(xù)為反應(yīng)罐降溫，溫度和壓力實(shí)時(shí)顯示。

2.控制系統(tǒng)參數(shù)：

2.1控制方式：觸摸屏設(shè)計(jì)，7英寸大屏幕顯示，遠(yuǎn)距離直讀反應(yīng)進(jìn)程，實(shí)時(shí)顯示密閉反應(yīng)罐溫度、壓力，并可實(shí)時(shí)顯示溫壓曲線；

2.2溫度控制范圍：室溫-~300℃；控溫精度：±0.5℃；

2.3溫度控制系統(tǒng)：采用非接觸式控溫方式，控溫精準(zhǔn)，使用高精度鉑電阻溫度傳感器；實(shí)時(shí)檢測(cè)控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和曲線；

2.4壓力控制系統(tǒng)：采用非接觸式控壓方式，控壓精準(zhǔn)，實(shí)時(shí)檢測(cè)控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的壓力；

2.5轉(zhuǎn)盤(pán)設(shè)計(jì)：360°同方向連續(xù)旋轉(zhuǎn)，微波均勻，保證各個(gè)樣品微波環(huán)境相同，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性。

3.反應(yīng)罐參數(shù)：

外罐采用進(jìn)口PEEK宇航材料，內(nèi)罐材質(zhì)：聚四氟材料；內(nèi)罐反應(yīng)容積：55ml（標(biāo)配）和100ml(選配) 。

智能微波消解裝置建立對(duì)一種試樣的微波密閉消解方法，要從三個(gè)方面著手考慮與選擇：
1. 樣品的稱(chēng)祥量
2. 分解試樣所用酸的種類(lèi)及用量
3. 微波加熱的功率與時(shí)間（壓力與溫度的設(shè)置）
在考慮上述問(wèn)題時(shí)，我們對(duì)試樣要有所了解。因?yàn)樵囅樵谖⒉▓?chǎng)中吸收微波的能量、升溫的快慢、產(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質(zhì)有關(guān)。
因此在建立微波消解方法時(shí)，要對(duì)試樣的性質(zhì)有所了解，收集有關(guān)信息。
如（1）樣品基體的組成和化學(xué)性質(zhì)；（2）待測(cè)元素的性質(zhì)及含量的估計(jì)；（3）有關(guān)此類(lèi)樣品的分解方法、文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)、工作經(jīng)驗(yàn)，尤其是密閉消解的應(yīng)用。
1. 樣品的稱(chēng)樣量
我們?cè)诳紤]稱(chēng)樣量時(shí)，考慮后面的檢測(cè)方法。是用化學(xué)法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測(cè)定方法有不同的靈敏度和檢測(cè)限。要求消解定容后的濃度要高于檢測(cè)限。一般高于檢測(cè)限幾倍，幾十倍更好，RSD 就更小。同時(shí)還要考慮祥品的均勻性和代表性，這將影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。上述兩方面都希望稱(chēng)樣量不能太小，要多一些好。用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來(lái)說(shuō)，稱(chēng)祥量要少些好，因?yàn)樵嚇优c酸在密閉系統(tǒng)中，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體壓力增大。樣品量越多、產(chǎn)生的氣體多，壓力就大。如果反應(yīng)很激烈，產(chǎn)生的氣體快，使壓力瞬間增大，就有引起的危險(xiǎn)， 所以要限制稱(chēng)樣量。通常無(wú)機(jī)樣品稱(chēng)樣量為0.2-2 克，有機(jī)樣品為0.1g-1克。當(dāng)然，還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小，罐大的稱(chēng)樣量可多些。當(dāng)加入酸后初反應(yīng)很激烈，產(chǎn)生氣體較多時(shí)，為了安全，可以先在常壓下反應(yīng)，待反應(yīng)平緩后再放入微波爐中消解。
2. 消解所用酸的種類(lèi)和用量
消解試樣的目的是通過(guò)試樣與酸反應(yīng)把待測(cè)物變成可溶性物質(zhì)。如金屬元素變成可溶性鹽，成為離子狀態(tài)存在于溶液中。酸的用量以完成反應(yīng)所需量即可。
消解試樣使用廣泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是良好的微波吸收體，它們?cè)谖⒉t中的穩(wěn)定性、沸點(diǎn)和蒸汽壓以及與試樣的反應(yīng)，我們都應(yīng)清楚,這個(gè)在AAS論壇專(zhuān)門(mén)有相關(guān)的帖子討論.
微波消解試樣時(shí)要注意以下幾點(diǎn)：
（1）試祥添加酸后，不要立即放入微波爐，要觀察加酸后試樣的反應(yīng)。如果反應(yīng)很激烈：起泡、冒氣、冒煙等，需要先放置一段時(shí)間，等待激烈反應(yīng)過(guò)后再放入微波爐升溫。因?yàn)榉磻?yīng)激烈的情況下將蓋蓋上，密閉微波加熱，容易引起。對(duì)加酸后初期反應(yīng)很激烈的試樣，一次加酸的量不要太多，可將酸分幾次加完。對(duì)于有的樣品，可將酸加入試樣中浸泡過(guò)夜，待到次日再放人微波爐中消解，效果會(huì)更好。
（2）對(duì)于硫酸、磷酸等高沸點(diǎn)酸應(yīng)在低濃度以及嚴(yán)格溫控的條件下使用。
（3）應(yīng)盡量避免使用高氯酸。
（4）由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過(guò)2Oml。
（5）對(duì)具有突發(fā)性反應(yīng)和含有組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。如：乙快化合物、疊氮化合物、亞硝酸鹽等物質(zhì)。
以上對(duì)消解所用酸的種類(lèi)及性質(zhì)作了介紹, 下面介紹第三個(gè)內(nèi)容。

微波化學(xué)式建立在通過(guò) ‘微波介電加熱’效應(yīng)的基礎(chǔ)上來(lái)有效加熱物質(zhì)的。介電加熱時(shí)通過(guò)兩種主要機(jī)理來(lái)加熱的。
偶極極化：能夠在微波輻射下產(chǎn)生熱的物質(zhì)必須具有偶極矩，當(dāng)施加電場(chǎng)發(fā)生震蕩時(shí)，偶極場(chǎng)在交流電場(chǎng)中進(jìn)行重排。在這一過(guò)程中，由于分子間的摩擦和介電損失，能量以熱的形式被消耗。
離子傳導(dǎo)：在離子傳導(dǎo)過(guò)程中，樣品中溶解的帶電粒子在微波場(chǎng)的影響下前后震蕩，與其鄰近的分子或原子碰撞，碰撞引起攪動(dòng)或運(yùn)動(dòng)，便形成了熱。在介電加熱中，電磁能首先轉(zhuǎn)化為動(dòng)能，然后轉(zhuǎn)化為熱能。
微波消解儀是如何工作的，可以先從物質(zhì)與微波的作用方式開(kāi)始。物質(zhì)與微波的作用方式可以分為三類(lèi)：導(dǎo)體反射微波，絕緣體透過(guò)微波，電介體吸收微波。微波消解儀的消解罐材質(zhì)都是絕緣體方便微波透過(guò)，然后其中的酸試劑（電介體）可以吸收微波并被加熱。微波消解儀中的微波由腔體中的磁控管產(chǎn)生。